把试样转化为适合测定的形式， 把试样转化为适合测定的形式，一般转化为 溶液。试样的性质不同，预处理的方法不同。 溶液。试样的性质不同，预处理的方法不同。 无机物试样——酸溶法、碱溶法、熔融法 酸溶法、碱溶法、 无机物试样 酸溶法 有机物试样分解——干灰化法、湿消化法 干灰化法、 有机物试样分解 干灰化法 分析有机物 ——溶剂萃取、挥发、蒸馏、水蒸气蒸馏 溶剂萃取、 溶剂萃取 挥发、蒸馏、 生物样品

　　注意：采集样品应具代表性，采样量合理， 注意：采集样品应具代表性，采样量合理，对样品妥 善保存。 善保存。 气体样品采集——（易变）短时间内多点采样，采样 （易变）短时间内多点采样， 气体样品采集 后立即分析。 后立即分析。 液体样品采集——（均匀）不同深度、不同流量处采 （均匀）不同深度、 液体样品采集 集样品，混合均匀。 集样品，混合均匀。 固体试样采集——（均匀性差）从不同区域、不同部 （均匀性差）从不同区域、 固体试样采集 位多点采样。样品：破碎、过筛、混匀、缩分。 位多点采样。样品：破碎、过筛、混匀、缩分。 四分法” “四分法”：

　　方法的选择十分重要： 方法的选择十分重要：注意样品的复杂程 样品量，含量范围，所要求的准确度， 度，样品量，含量范围，所要求的准确度，精 密度，测定速度等。只有掌握了有关分析方法 密度，测定速度等。只有掌握了有关分析方法 的基本原理，适用范围和局限性， 的基本原理，适用范围和局限性，才能正确的 选择分析方法。根据实验条件，最好选择国标、 选择分析方法。根据实验条件，最好选择国标、 省标或企标。 省标或企标。

　　利用热学、力学、声学、动力学等性质进行测 定分析的分析方法 包括： 质谱法、电泳法、热分析法、放射分析 法等

　　选择分析方法 样品的采集及预处理 样品的采集及预处理 共存组分分离 样品的信号产生 信号检测及信号加工处理 数据显示、 数据显示、数据处理 分析报告

　　什么是仪器分析 仪器分析的特点 仪器分析的分类 仪器分析的一般过程 仪器分析的应用及前景展望 定量分析方法的评价指标

　　仪器分析以物质的某些物理或物理化学性 仪器分析以物质的某些物理或物理化学性 物理或物理化学 磁等）为基础， 质（光、电、热、磁等）为基础，并借助于特 殊的仪器 对待测物质进行定性 仪器， 定性、 殊的仪器，对待测物质进行定性、定量及结构 分析和动态分析的一类方法 方法。 分析和动态分析的一类方法。 鉴定物质的组成 利用仪器分析可 测定组分的相对含量 推测物质的结构和存在形式 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。 这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。

　　X L − X b 3s b D= = S S 方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。 方法的灵敏度越高，精密度越好，检出限就越低。 检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标， 检出限是方法灵敏度和精密度的综合指标，它是 评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。 评价仪器性能及分析方法的主要技术指标。

　　《仪器分析》赵藻藩等（武汉大学）高教出版社 仪器分析》赵藻藩等（武汉大学） 仪器分析》 《仪器分析》朱明华 高教出版社 分析化学》 《分析化学》林树昌 曾泳淮 高教出版社 分析化学手册》 《分析化学手册》化学工业出版社 十分册 第一分册— 第一分册 基础知识与安全知识 第二分册— 第二分册 化学分析 第三分册— 第三分册— 光谱分析 第四分册— 第四分册 电化学分析 第十四章 气相色谱法 第五分册— 第五分册 气相色谱分析 第六分册— 第六分册 液相色谱分析 第七分册— 第七分册 核磁共振波谱 第八分册— 第八分册 热分析 第九分册— 质谱分析 第九分册 第十分册— 第十分册 化学计量学

　　利用待测物质的电化学性质进行分析测 利用待测物质的电化学性质进行分析测 电化学性质 定的方法 根据测量的电信号不同, 主要有五大类: 根据测量的电信号不同 主要有五大类 电导分析法 电位分析法 电解分析法 库仑分析法 伏安及极谱分析法。 伏安及极谱分析法。

　　利用各待测组分在互不相溶的两相中的吸附、 吸附、 吸附 分配、离子交换、排斥渗透等性质方面的不同 分配、离子交换、排斥渗透 而进行分离和分析的方法。 包括：气相色谱法**、高效液相色谱法**、薄 层色谱法和离子交换色谱法等。

　　y=abx 从上式知： 从上式知：当x=0， y = a ； x= x时， y = ， 时 y。过（0， a ）和（ x ，y ）两点，在浓 两点， 。 ， 度范围内作直线， 度范围内作直线，此直线段就是由给定的 数据组（xi ，yi）所确定的一条最可靠的 数据组（ 标准曲线。 标准曲线。

　　共存组分分离 复杂样品中常含有多种组分， 复杂样品中常含有多种组分，测定其中一个或 几个组分时，干扰组分用掩蔽剂消除， 几个组分时，干扰组分用掩蔽剂消除，无合适掩蔽 方法消除干扰，可用分离方法消除。 方法消除干扰，可用分离方法消除。 分离——沉淀分离，萃取分离，离子交换和色谱分 沉淀分离，萃取分离， 分离 沉淀分离 离等。 离等。 上机进行信号检测得到样品的信号， 上机进行信号检测得到样品的信号，对信号加工 处理，获得测定结果或数据显示，对数据处理并 处理，获得测定结果或数据显示， 得到分析报告

　　试样含量的测定值与试样含量的真实值 或标准值）相符合的程度称为准确度。 （或标准值）相符合的程度称为准确度。 准确度常用相对误差量度。 准确度常用相对误差量度。

　　物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号 物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号 单位浓度或单位质量的变化引起 值变化的程度仪器分析，称为方法的灵敏度， 表示。 值变化的程度，称为方法的灵敏度，用S表示。 表示

　　X b和sb 分别为空白 信号的平均值和标 准偏差， 为系数 为系数， 准偏差，k为系数， IUPAC建议取 。 建议取3。 建议取 S为方法的灵敏度。 为方法的灵敏度。 为方法的灵敏度

　　标准曲线—被测物质的浓度或含量 与仪器响 标准曲线 被测物质的浓度或含量x与仪器响 被测物质的浓度或含量 应信号y的关系曲线 的关系曲线。 应信号 的关系曲线。 线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质 线性范围： 浓度或质量的范围。 浓度或质量的范围。 标准曲线的绘制 一元线性回归法”的数据统计方法来给出y 用 “一元线性回归法”的数据统计方法来给出 y 与x的关系式 的关系式 y=abx

　　精密度是指使用同一方法， 精密度是指使用同一方法 ， 对同一试样 进行多次所得结果的一致程度。 进行多次所得结果的一致程度。 常用测定结果的标准偏差s或相对标准偏 常用测定结果的标准偏差 或相对标准偏 差度量s 差度量 r。

　　灵敏度高 灵敏度高 选择性高 选择性高 准确度高 准确度高 操作简便，分析速度快 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 样品用量少 样品用量少 价格一般来说比较昂贵

　　灵敏度也是标准曲线的斜率，斜率越大， 灵敏度也是标准曲线的斜率，斜率越大，方法 的灵敏度越大。 的灵敏度越大。

　　某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物 某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物 质的最小浓度或最小质量， 质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该 物质的检出限。 物质的检出限。 以浓度表示的称为相对检出限 相对检出限， 以浓度表示的称为相对检出限，以质量表示的 称为绝对检出限 称为绝对检出限 最小检出信号 检出限

　　在色谱方面：近年来发展了CE, 超临界流体色谱 在色谱方面： 近年来发展了 等和一些联用技术： 等和一些联用技术：GC-MS, LC-MS, GC-FTIR, CE-MS

　　定量分析是仪器分析的一项重要任务， 定量分析是仪器分析的一项重要任务，许 多种仪器分析方法都可用在定量分析上。 多种仪器分析方法都可用在定量分析上。 一般用精密度、准确度、 一般用精密度、准确度、 精密度 检出限、灵敏度、 检出限、灵敏度、标准 曲线的线性及线性范围 等项指标进行评价

　　原子发射光谱法** 原子发射光谱法** 原子荧光光谱法 火焰光度分析法* 火焰光度分析法*

　　一、仪器分析的三个重要环节 掌握仪器分析的基本原理 了解仪器的结构和性质， 了解仪器的结构和性质，学会一些仪器的 使用 掌握各种方法的定性、 掌握各种方法的定性、定量及结构分析 内容多，学时少， 二、内容多，学时少，讲的快 结业成绩——作业、听课、考试 作业、 三、结业成绩 作业 听课、

　　原子吸收分光光度法测定毛发中的Zn、 第九周 6.原子吸收分光光度法测定毛发中的 、Cu 原子吸收分光光度法测定毛发中的 第十一周 7. 氟离子选择电极测定样品中的微量氟 第十二周 8. H2SO4、H3PO4混合酸的电位滴定 第十三周 9. 库仑滴定法测定维生素 库仑滴定法测定维生素C 填充柱的制备、 第十四周 10.填充柱的制备、气相色谱法柱效的测定 填充柱的制备 及内标法定量 联苯的HPLC分析及柱效的测定 第十五周 11.苯, 萘, 联苯的 苯 分析及柱效的测定

　　1. 仪器分析应用广泛 2. 发展概况 在光谱方面： 在光谱方面： 引入等离子体、 傅立叶变换、 激光技术等， 引入等离子体 、 傅立叶变换 、 激光技术等 ， 出现了一系列新仪器。电感耦合等离子体、 出现了一系列新仪器。电感耦合等离子体、傅里叶变

　　利用待测物质的光学性质进行分析测定的方法 利用待测物质的光学性质进行分析测定的方法 光学性质 光谱法和非光谱法： 光谱法和非光谱法： 非光谱法—指通过测量电磁幅射的某些基 非光谱法 指通过测量电磁幅射的某些基 指通过测量电磁幅射的某些 本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等） 本性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等） 的变化建立的方法。 的变化建立的方法。 光谱法*** 依据物质对电磁辐射的吸收 吸收， 光谱法***— 依据物质对电磁辐射的吸收， *** 发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法 等作用而建立的光谱方法。 发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。这 类方法比较多，是主要的光分析方法。 类方法比较多，是主要的光分析方法。

　　光度法测定有色混合物Co、 第二周 1. 光度法测定有色混合物 、Cr 第三周 2.紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 第四周 3.荧光光度分析法测定维生素 2 荧光光度分析法测定维生素B 荧光光度分析法测定维生素 第七周 4. 红外分光光度法测定苯甲酸等 火焰光度法测定土壤中K和 第八周 5.火焰光度法测定土壤中 和Na 火焰光度法测定土壤中 第七周与第八周实验对开 第七周与第八周实验对开