仪器分析（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线）灵敏度、精密度、准确度和检答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量仪器分析，称为这种方法对该物质的检（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。四个量子数来表示的能量状态称为光谱项，符号为n2SLJ。7）荧光和磷光都是光致发光，是物质的基态分子吸收一定波长范围的光辐射激发至单重激发态，再由激发态回到基态而产生的二次辐射。荧光是由单重激发态向基态跃迁产生的光辐射，而磷光是单重激发态先过渡到三重激发态，再由三重激发态向基态跃迁而产生的光辐射。化学发光是化学反应物或反应产物受反应释放的化学能激发而产生的光辐射。1．写出镁原子基态和第一电子激发态的光谱项。解：光谱项分别为：基态31S；第一电子激发态31P和33P。3、作为苯环的取代基，一NH3+不具有助色作用，一NH2却具有助色作用；一DH作用明显小于一O—。试说明原因。答：助色团中至少要有一对非键电子n这样才能与苯子相互作用产生助色作用，由于一NH2中还有一对非键n电子，因此有助色作用,而形成一NH3基团时，非键n电子消失了，则助色作用也就随之消失了。由于氧负离子0—中的非键n电子比羟基中的氧原子多了一对，因此其助色作用更为显著。7、化合物的分子式为C3H6O2，红外光谱如411所示。解析改化合物的结构。答:由于化合物的分子式C3H6O2符合通式CnH2nO2,根据我们所学知识可初步判断此化由于谱带在1730cm-1处有一强吸收峰，此处落于C=O的1850〜1600cm-1的振动区间，因此可判断改化合物含有官能团。1730cm-1处的吸收峰表明此物质为饱和酯峰。图表在1300〜1000cm-1范围内也有一系列特征吸收峰，特别在1200cm-1处有一强吸收符合C—O的振动范围，因此可判断改化合物含有C—O图谱中在2820，2720cm-1处含有吸收峰，符合一CH3,—CH2对称伸缩范围，因此可判断合物中含有一CH3基团和一CH2基团。综上所述，此化合物的结构式应为：1．解释下列名词：（1）振动弛豫；（2）内转化；（3）体系间窜跃；（4）荧光激发光谱；（5）荧光发射光谱；（6）重原子效应；（7）射跃迁。（2）内转化是相同多重态的两个电子态之间的非辐射跃迁。（3）体系间窜跃是指不同多重态的两个电子态间的非辐射跃迁。（4）以不同波长的入射光激发荧光物质，并在荧光最强的波长处测量荧光强度，以激发波坐标，荧光强度为纵坐标绘制关系曲线得到的光谱即为荧光激发光谱。（5）固定激发光的波长和强度不变，测量不同波长下的荧光强度，绘制荧光强度随波长变系曲线即得到荧光发射光谱。（6）使用含有重原子的溶剂（如碘乙烷、溴乙烷）或在磷光物质中引入重原子取代基，都可以提高磷光物质的磷光强度，这种效应称为重原子效应。（7）猝灭效应是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子之间所发生的导致荧光强度下降的物理或1．简述影响荧光效率的主要因素。答：（1）分子结构的影响：发荧光的物质中都含有共轭双键的强吸收基团，共轭体系越大，荧光效率越高；分子的刚性平面结构利于荧光的产生；取代基对荧光物质的荧光特征和强度有很大影响，给电子取代基可使荧光增强，吸电子取代基使荧光减弱；重原子效应使荧光减弱。(2)环境因素的影响：溶剂的极性对荧光物质的荧光强度产生影响，溶剂的极性越强，荧光强度越大；温度对溶液荧光强度影响明显，对于大多数荧光物质，升高温度会使非辐射跃迁引起的荧光的效率降低；溶液pH值对含有酸性或碱性取代基团的芳香族化合物的荧光性质有影响；表面活性剂的存在会使荧光效率增强；顺磁性物质如溶液中溶解氧的存在会使荧光效率降低。2．如何区别荧光和磷光？其依据是什么？答：为了区别磷光和荧光，常采用一种叫磷光镜的机械切光装置，利用荧光和磷光寿命的差除荧光干扰或将磷光和荧光分辨开。1．何谓共振线、灵敏线、最后线和分析线？它们之间有什么联系？答：以基态为跃迁低能级的光谱线称为共振线；灵敏线是指元素特征光谱中强度较大的谱线，常是具有较低激发电位和较大跃迁概率的共振线；最后线是指试样中被测元素含量或浓度逐渐减小时而最后消失的谱线，最后线往往就是最灵敏线；分析线是分析过程中所使用的谱线)原子线)反射光栅和光栅常数；。答：(1)原子线是原子被激发所发射的谱线；离子线是离子被激发所发射的谱线)近代物理学中，把电离度(a)大于0.1%、其正负电荷相等的电离气体称为等离子体；ICP炬是指高频电能通过电感(感应线圈)耦合到等离子体所得到的外观上类似火焰的高频放电光(5)在光学玻璃或金属高抛光表面上，准确地刻制出许多等宽、等距、平行的具有反射面的刻痕，称为反射光栅；光栅常数是相邻两刻痕间的距离，即为光栅刻痕密度b(mm(1)原子吸收线)谱线的热变宽和压力变宽；光谱通带；(9)特征浓度和特征质量；(10)共振原子荧光和非共振原子荧光。答：(1)原子吸收线是基态原子吸收一定辐射能后被激发跃迁到不同的较高能态产生的光谱子发射线是基态原子吸收一定的能量(光能、电能或辐射能)后被激发跃迁到较高的能态，然后从较高的能态跃迁回到基态时产生的光谱线）谱线的热变宽是由原子在空间作相对热运动引起的谱线变宽；压力变宽是由同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子间相互碰撞产生的谱线变宽，与气体的压力有关，又称为压力变宽。（7）光谱通带是指单色器出射光束波长区间的宽度（9）把能产生1％吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测定元素的质量浓度定义为元素的特征浓度；把能产生1％吸收或产生0.0044 吸光度时所对应的被测定元素的质量定义为元 素的特征质 收的辐射和发射的荧光波长不相同时产生的荧光称为非共振1．答：液接电位产生于具有不同电解质或浓度不同的同种电解质溶液界面之间，由于离子 扩散通 过界面的速率不同，有微小的电位差产生，这种电位差称为液接电位。 2．答：指示电极：在电化学测试过程中，溶液主体浓度不发生变化的电极 参比电极：在测量过程中，具有恒定电位的电极 2•答：由于k 无法测量，在实际测定中，溶液的phx 是通过与标准缓冲溶液的phs 相比较而 确定 的。用电位法测定溶液的 ph 时，先用标准缓冲溶液定位，然后直接在ph 计上读出试液的phs。注意的事所选择的标准 缓冲溶 phx尽量与未知液的接近，这样可以减小测量误差。 原子荧光 3．试述热导池检测器及氢火焰电离检测器的工作原理。 答：热导池检测器是基于被分离组分与载气的导热系数不同进行检测的，当通过热导池池体 体组成及浓度发生变化时，引起热敏元件温度的改变，由此产生的电阻值变化通过惠斯登电桥检 测，其检测信号大小和组分浓度成正比。 氢火焰电离检测器是根据含碳有机物在氢火焰中发生电离的电理而进行检测的。 5.试述速率理论方程式中A、B/p、CJ 三项的物理意义。 答：A：涡流扩散项，在填充色谱中，当组分随载气向柱出口迁移时，碰到填充物颗粒阻碍 会不断 改变流动方向，使组分在气相中形成紊乱的类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的 变宽。 ：分子扩散项，是由于色谱柱内沿轴向存在浓度剃度，使组分分子随载气迁移时自发地产 生由高浓度向低浓度的扩散，从而使色谱峰变宽。 c“：传质阻力项。 1.简述ICP 光源的工作原理及其分析性能。 答：其工作原理是：用高频火花引燃时，部分Ar 工作气体被电离，产生的电子和氩离子在 高频电 磁场中被加速，它们与中性原子碰撞，使更多的工作气体电离，形成等离子体气体。 导电的等离 子体气体在磁场作用下感生出的强大的感生电流产生大量的热能又将等离子体 加热，使其温度达 到1104 K,形成ICP 放电。当雾化器产生的气溶胶被载气导入ICP 时，试样被蒸发、解离、电离和激发，产生原子发射光谱。其分析性能是：激发温度高，一 般在5000〜8000 K,利于难激发元 素的激发，对各元素有很高的灵敏度和很低的检出限，ICP 炬放电稳定性很好，分析的精密度高， ICP 光源的自吸效应小，可用于痕量组分元素的测定， 但仪器价格贵，等离子工作气体的费用较高， 对非金属元素的测定灵敏度较低。

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